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Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung.- 2 Einführung in die Chromatographie.- 2.1 Definition.- 2.2 Geschichtliche Entwicklung der Chromatographie.- 2.3 Chromatographische Trennverfahren.- 2.3.1 Der chromatographische Prozess.- 2.3.2 Klassifizierung chromatographischer Methoden.- 2.3.3 Adsorptionschromatographie.- 2.3.4 Verteilungschromatographie.- 2.3.5 Ionenaustauschchromatographie.- 2.3.6 Reversed-phase-Chromatographie.- 2.3.7 Chromatographie an chemisch gebundenen Phasen.- 2.3.8 Ionenpaarchromatographie.- 2.3.9 Gelchromatographie.- 3 Mathematische Modelle des chromatographischen Trennvorgangs.- 3.1 Die kinetische Theorie.- 3.2 Die Boden-Theorie.- 3.3 Die molekularstatistische Theorie.- 3.4 Die dynamische Theorie.- 4 Grundlagen der Dünnschichtchromatographie.- 4.1 Allgemeines.- 4.2 Chromatographische Kenngrössen in der Dünnschichtchromatographie.- 4.2.1 Retentionsfaktor.- 4.2.2 Rm-Wert.- 4.2.3 Kapazitätsfaktor.- 4.2.4 Trennstufenhöhe und Bodenzahl.- 4.2.5 Selektivität.- 4.2.6 Auflösung.- 4.2.7 Trennzahl.- 4.3 Wichtige Parameter in der Dünnschichtchromatographie.- 4.3.1 Dielektrizitätszahl.- 4.3.2 Dipolmoment.- 4.3.3 Viskosität.- 4.3.4 Oberflächenspannung.- 4.3.5 Geschwindigkeitskoeffizient (Fliesskonstante).- 4.4 Dynamische Theorie der DC von Belenky.- 4.5 Anwendung der van Deemter-Gleichung auf die DC.- 4.6 Weitere Faktoren, die die Trennleistung beeinflussen.- 4.6.1 Relative Luftfeuchtigkeit und Aktivität.- 4.6.2 Sättigung und Trennkammertyp.- 4.6.3 Probenmenge und Probenaufgabe.- 4.6.4 Temperatur.- 4.7 Reproduzierbarkeit der Rf-Werte.- 5 Die stationäre Phase.- 5.1 Allgemeine Eigenschaften der Adsorbentien.- 5.2 Anorganische Adsorbentien.- 5.2.1 Aluminiumoxid.- 5.2.2 Kieselgur.- 5.2.3 Kieselgel.- 5.2.4 Oberflächenmodifizierte Kieselgele.- 5.2.4.1 Lipophil modifizierte Schichten (Umkehrphasen).- 5.2.4.2 Hydrophil modifizierte Schichten.- 5.2.4.2.1 Aminophase.- 5.2.4.2.2 Cyanophase.- 5.2.4.2.3 Diolphase.- 5.2.4.3 Chirale Kieselgelschichten.- 5.2.5 Weitere anorganische Adsorbentien.- 5.3 Organische Adsorbentien.- 5.3.1 Polyamid.- 5.3.2 Cellulose.- 5.3.2.1 Unmodifizierte Cellulose.- 5.3.2.2 Modifizierte Cellulose.- 5.3.2.2.1 Acetylierte Cellulose.- 5.3.2.2.2 Ionenaustauscher-Cellulose.- 5.3.2.3 Herstellung selbstbeschichteter Cellulose-DC-Platten.- 5.4 Imprägnierte Schichten.- 6 Das Fliessmittel.- 6.1 Allgemeine Eigenschaften.- 6.2 Fliessmittelstärke nach Snyder.- 6.3 Fliessmittelgemische.- 6.4 Mobile Phasen für die RP-Chromatographie.- 7 Praktische Durchführung der DC in der H-Kammer.- 7.1 Probenvorbereitung.- 7.1.1 Flüssig-Flüssig-Extraktion.- 7.1.2 Festphasen-Extraktion.- 7.1.3 Säulenchromatographie.- 7.1.4 Einsatz von Einmalsäuren und Kartuschen zum Clean-up.- 7.1.5 Konzentrierung der Probenlösung.- 7.2 Vorbereitung der DC-Platten.- 7.3 Probenauftragung.- 7.4 Entwicklung in der H-Kammer.- 7.5 Entwicklungstechniken.- 8 Nachweismethoden.- 8.1 Biologisch-physiologische Nachweismethoden.- 8.1.1 Hämolyse.- 8.1.2 Wachstumshemmung.- 8.1.3 Nachweis von Wachstumsregulatoren.- 8.1.4 Organoleptischer Nachweis.- 8.2 Physikalische Nachweismethoden.- 8.2.1 Visuelle Erkennung farbiger Substanzen.- 8.2.2 Fluoreszenzminderung.- 8.2.3 Eigenfluoreszenz.- 8.2.4 Isotopennachweis.- 8.3 Chemische Nachweismethoden.- 8.3.1 Umsetzung mit Universalreagenzien.- 8.3.2 Umsetzung mit gruppenspezifischen Reagenzien.- 8.3.3 Prächromatographische Derivatisierung.- 9 Nachweis- und Transfertechniken.- 9.1 Sprühen.- 9.2 Tauchen.- 9.3 Bedampfen.- 9.4 Nachbehandlung.- 9.5 Transfertechniken.- 9.5.1 Trockentransfer.- 9.5.2 DC-IR Transfer.- 9.5.3 DC-UV-Transfer.- 9.5.4 DC-GC-Transfer.- 10 Dokumentation.- 10.1 Photodokumentation.- 10.2 Formblatt zur DC-Dokumentation.- 11 Quantitative Dünnschichtchromatographie.- 12 Sprüh-, Tauch- und Derivatisierungsreagenzien für die Dünnschichtchromatographie.- 12.1 Universalreagenzien.- 12.2 Gruppenreagenzien.- 12.3 Derivatisierungsreagenzien.- 13 Ausgewählte Versuchsbeispiele.- 13.1 Versuche zur Einführung in die Dünnschichtchromatographie.- 13.1.1 Auswahl eines geeigneten Fliessmittels und des optimalen Auftragevolumens.- 13.1.2 Auswahl eines geeigneten Lösemittels zum Auftragen von Substanzgemischen.- 13.1.3 Trennung der Farbstoffe aus Filzschreibern.- 13.1.4 Bestimmung der Nachweisgrenze am Beispiel von Östradiolbenzoat.- 13.2 Versuche für den naturwissenschaftlichen Unterricht.- 13.2.1 Trennung von Rhamnose, Xylose, Arabinose und Galactose.- 13.2.2 Trennung von Raffmose, Lactose, Saccharose, Glucose und Fructose.- 13.2.3 Trennung von Aminosäuren.- 13.2.4 Trennung einiger Phenole (Brenzkatechin, Resorcin, Hydrochinon, Pyrogallol, Phloroglucin).- 13.2.5 Trennung der wichtigsten Blattfarbstoffe.- 13.2.6 Nachweis von Myristinsäure und Trimyristin in Muskatnuss.- 13.2.7 Trennung der Fettsäuren Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure und Stearinsäure.- 13.2.8 Nachweis von Arbutin in Majoran (Majorana hortensis) und Wildem Majoran (Origanum vulgare).- 13.2.9 Trennung von Phosphatidyl-Derivaten aus entöltem Sojalecithin.- 13.2.10 Nachweis von Anethol im Anis (Anisi fructus) und im Sternanis (Illicii veri fructus).- 13.2.11 Nachweis von Menthol in der Pfefferminze (Menthae piperitae folium) und Carvon in der Krauseminze (Menthae crispae folium).- 13.2.12 Nachweis des Capsaicins in Cayennepfeffer (Capsicum frutescenss.l).- 13.2.13 Nachweis von Coffein in verschiedenen Kaffeesorten.- 13.2.14 Unterscheidung zwischen Kubeben (Piper cubeba L.fil.) und Schwarzem Pfeffer (Piper nigrum L.).- 13.3 Naturstoffe.- 13.3.1 Nachweis von Flavonoiden in Arnika- und Calendulablüten.- 13.3.2 Nachweis der Herzglykoside im roten Fingerhut (Digitalis purpureae folium).- 13.3.3 Nachweis von Herzglykosiden in Oleanderblättern (Oleandri folium).- 13.3.4 Nachweis von Herzglykosiden in Strophantus-Samen (Strophantus gratus, Strophantus kombé).- 13.3.5 Nachweis von Herzglykosiden in der Meereszwiebel (Scillae bulb. var. alba).- 13.3.6 Nachweis von phenolischen Substanzen in Preiselbeerblättern (Vitis idaeae folium) und Bärentraubenblättern (Arctostaphylos uvae ursi folium).- 13.3.7 Nachweis von Hauptbestandteilen der etherischen Öle aus dreilappigem Salbei (Salviae trilobae folium), offizinellem Salbei (Salviae offlcinalis folium), Lavendelblüten (Lavandulae flos), Koriander (Coriandri fructus) und Eukalyptusblättern (Eucalypti globuli folium).- 13.3.8 Nachweis von Hauptbestandteilen der etherischen Öle aus Pfefferminze (Menthae piperitae folium), Krauseminze (Menthae crispae folium) und Thymian (Thymi herba).- 13.3.9 Nachweis der Valepotriate in indischer Baldrianwurzel (Valerianae wallichii radix).- 13.3.10 Unterscheidung zwischen der Javanischen Gelbwurz (Curcumae xanthorrhizae rhizoma) und dem Curcumawurzelstock (Curcumae longae rhizoma).- 13.3.11 Nachweis des Atropins und des Scopolamins im Drogenmaterial.- 13.3.12 Nachweis von Strychnin und Brucin in Brechnusssamen (Strychni semen).- 13.3.13 Nachweis von zwei Hauptalkaloiden (Emetin und Cephaelin) der Brechwurzel (Ipecacuanhae radix).- 13.3.14 Nachweis von Cytisin und Nikotin in Goldregen und Tabak.- 13.3.15 Trennung einiger Opium-Alkaloide.- 13.3.16 Trennung einiger Mutterkorn-Alkaloide.- 13.3.17 Nachweis von vier Hauptalkaloiden in der China-Rinde (Chinae cortex).- 13.3.18 Trennung einiger Rauwolfia-Alkaloide und ihre Identifizierung in Arzneimitteln.- 13.3.19 Nachweis von Aloin in Aloe (Aloe barbadensis, Aloe capensis).- 13.4 Konservierungsmittel.- 13.4.1 Trennung einiger Konservierungsmittel zur Behandlung von Citrusfrüchten (Diphenyl, Diphenylamin, o-Phenylphenol).- 13.4.2 Trennung einiger Konservierungsmittel für pharmazeutische Zubereitungen (Nipagin M, Nipasol M).- 13.4.3 Trennung von Benzoesäure, Sorbinsäure, p-Hydroxybenzoesäure und Gallussäure auf Cyanophasen.- 13.5 Herbizide, Fungizide und Pestizide.- 13.5.1 Nachweis von Triazin-Herbiziden am Beispiel von Sennesblättern (Sennae folium).- 13.5.2 Bestimmung von Pyrethrin I und II in Pyrethri flos.- 13.5.3 Trennung der Fungizide Iprodion, Procymidon und Vinclozolin.- 13.6 Arzneimittel.- 13.6.1 Trennung von Paracetamol, Phenazon und Coffein aus einer Spalt® N-Tablette.- 13.6.2 Trennung von Acetylsalicylsäure, Paracetamol und Coffein aus einer Thomapyrin®-Tablette.- 13.6.3 Vergleich des „Japanischen Heilpflanzenöls®“ mit dem Pfefferminzöl.- 13.6.4 Trennung von Aescin und Saponin - Identifizierung in Opino® retard Dragees.- 13.6.5 Unterscheidung zwischen Metamizol-Natrium, Phenazon und Paracetamol.- 13.6.6 Unterscheidung zwischen Benzocain, Procain und Tetracainhydrochlorid.- 13.6.7 Bestimmung der Ascorbinsäure.- 13.6.8 Trennung der Barbitursäurederivate Hexobarbital, Amobarbital, Cyclobarbital und Phenobarbital.- 13.6.9 Trennung einiger Phenothiazine (Chlorpromazin, Levopromazin, Perphenazin, Thioridazin, Prochlorperazin).- 13.6.10 Trennung der Psychoanaleptika Amphetamin und Ephedrin.- 13.6.11 Trennung von Corticosteroiden.- 13.6.12 Bestimmung von Clotrimazol in Cutistad® Lösung.- 13.7 Substanzen in Zahnpasten und Lutschbonbons.- 13.7.1 Nachweis von Menthol und 1,8-Cineol (Eukalyptol) in Lutschbonbons und „Winterbonbons“.- 13.7.2 Nachweis von Menthol und Carvon in verschiedenen Zahnpasten.- 13.8 Substanzen in Körperflüssigkeiten.- 13.8.1 Bestimmung von Coffein im Harn.- 13.9 Derivatisierung.- 13.9.1 Methylierung im Mikromassstab am Beispiel von Hydrochinon.- 13.9.2 Acetylierung von Menthol zu Menthylacetat.- 13.9.3 Acetylierung von Menthol zu Menthylacetat im Mikromassstab.- 13.9.4 Überprüfung der Hydrierung von Citronellal.- 13.9.5 Bromierung direkt auf der Schicht am Beispiel von Fluorescein.- 13.9.6 Saure Hydrolyse in situ von Glykosiden am Beispiel von Hesperidin.- 13.9.7 Überprüfung der enzymatischen Aktivität von Emulsin mit Hilfe der Spaltung von Arbutin zu Hydrochinon.- 13.9.8 Trennimg von cis- und trans-Piperin in Pfefferextrakten mit Hilfe der Trennung-Reaktion-Trennung (TRT)-Technik.- 13.9.9 Trennung von Monoterpenalkoholen auf einer mit Silbernitrat imprägnierten Schicht.- 13.10 Aufnahme von IR-Spektren dünnschichtchromatographisch getrennter Substanzen.- 13.10.1 Vanillin.- 13.10.2 Cantharidin.- 13.10.3 Piperin.- 13.10.4 Coffein.- 13.10.5 Trimyristin.- 13.10.6 Strychnin.- 13.10.7 Arbutin.- 13.10.8 Aloin.- 13.10.9 Cubebin.- 13.10.10 Rutin.- 14 Arzneibuchpräparate.- 14.1 Aescin R und RN.- 14.2 Aloin R.- 14.3 Arbutin RN.- 14.4 Borneol R.- 14.5 Bornylacetat R.- 14.6 Capsaicin RN.- 14.7 Kümmelöl.- 14.8 Kümmel (Carvi fructus).- 14.9 Carvon RN.- 14.10 Chinidin R.- 14.11 Chinin R.- 14.12 Weissdornblätter mit Blüten (Crataegi folium cum flore).- 14.13 Chlorogensäure RN.- 14.14 Cineol R (syn. Eucalyptol).- 14.15 Citral R.- 14.16 Maiglöckchenkraut (Convallariae herba).- 14.17 Convallatoxin RN.- 14.18 Cumarin.- 14.19 Javanische Gelbwurz.- 14.20 Cur cumin R, RN.- 14.21 Dimethylgelb R.- 14.22 Emodin R.- 14.23 Ephedrakraut.- 14.24 Ephedrinhydrochlorid.- 14.25 Nelkenöl.- 14.26 Fluorescein RN (I); Fluorescein Natrium R (II).- 14.27 Ammi-visnaga-Früchte.- 14.28 Khellin RN.- 14.29 Proscillaridin RN.- 14.30 Rhaponticin R.- 14.31 Orthosiphonblätter.- 14.32 Scopoletin RN.- 14.33 Sudan I RN.- 14.34 Sudan III RN.- 14.35 Sudangelb RN (Sudan 3 G).- 14.36 Sudanrot G R.- Weiterführende Literatur.- Sachwortverzeichnis.- Farbbildteil.